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使用 GC-MS 分析水中的游离环烷酸

发布时间:2022-03-09

  


  环烷酸是一种对鱼类和其他生物有毒的化合物。它们经常出现在受油砂开采影响地区的水中。根据这些地区石油储量的分布情况,将建造不同的露天矿来开采这些储量。这通常包括排出矿坑中可能被大量环烷酸污染的水。虽然排出的水可以储存在尾矿库中,以防止环境污染,但地下水泄漏和溢出仍然可能发生。


  环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。以前采用傅里叶变换红外光谱法对环烷酸污染进行鉴别和量化,但在量化方面存在一些问题。虽然FTIR光谱具有成本优势,但不适用于法医学。相反,气相色谱-质谱(GC-MS)为环烷酸及其衍生物的测定提供了一种更稳定和灵敏的测量方法,尽管它确实需要离线取样。


  气相色谱-质谱分析法


  GC-MS结合了气相色谱的物质分离能力和质谱检测的丰富信息。感兴趣的样品被蒸发并装载到具有不同化学物质和色谱柱材料之间不同相互作用强度的色谱柱上。相互作用越强,载气使化合物通过色谱柱的速度越慢,因此保留时间越长。


  当每种化合物(现在通过其不同的保留时间分离)到达色谱柱的末端时,它将被离子化并碎裂,以供质谱仪检测。


  这里,每种化合物通过其质荷比(m/z)进行分离。母离子(未断裂的分子)的质量和碎片光谱可以帮助识别每种化合物中存在哪些元素,以便进行化学鉴定。


  GC-MS非常适合复杂的混合物,因为只要化合物具有足够不同的保留时间,就可以记录每种单个化学物质的质谱,这有助于减少与解释更复杂混合物的质谱相关的光谱拥塞。


  GC-MS通常用于废水分析,检测一系列极性和非极性污染物。


  测环烷酸的方法法

  虽然GC-MS是一种适用于各种样品的优秀分析技术,但环境分析的挑战之一是开发通常高度复杂混合物的样品制备方法。
      
  最近,一个科学家小组开发了一系列新的样品制备和分析方法来测量环烷酸,甚至可以识别几个同源系列的酸性氧化化合物,包括脂肪族和芳香族分析物。

  大多数分析油砂中环烷酸的传统GC-MS技术使用衍生化步骤来提高环烷酸化合物的挥发性。在收集到的油水乳状液样品中,大部分沸点比较低,很难蒸发。相反,该团队尝试了许多不同类型的色谱柱来分析环烷酸衍生物,并使用傅立叶变换轨道离子阱质谱在负模式下使用化学电离。总之,这使他们能够对化合物进行色谱分离以进行分析,并获得非常高的质量分辨率以进行准确的质量鉴定。

  油砂样品显示了具有一系列性质和挥发性的化合物的复杂混合物。许多低挥发性化合物在分离过程中也需要更高的温度,这可能会带来问题,因为并非所有类型的色谱柱都可以处理更高的操作温度。

  研究小组发现,最佳性能色谱柱和聚硅氧烷基色谱柱之间存在权衡,后者被证明具有最多的化学成分信息。

  氢键碱度(或a值)最高的色谱柱通常对酸性物质具有更好的基线分离度。但是需要考虑溶剂化特性,很多A值较高的色谱柱也需要较高的操作温度,这就限制了单次实验可以研究的挥发范围。

  最后,必须在色谱柱惰性、选择性和最高操作温度之间取得平衡。然而,他们可以使用配有FT轨道离子阱质量分析器的Trace  1310气相色谱仪与Q  exact  HRAM-MS联用,实现低g/ml范围的检测。

  研究小组强调,鉴于这些化合物对环境的重要性和分析中的一些挑战,因为它们的酸性通?;岬贾路宀欢猿?,所以有必要提高这一化合物家族的数据可用性。这项工作表明,需要仔细考虑和测试GC-MS的色谱柱条件,尤其是在处理具有挑战性的样品类型时。

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